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As propriedades magnéticas da hexaferrita dura SrFe12O19 (SFO) são controladas pela complexa relação de sua microestrutura, o que determina sua relevância para aplicações de ímã permanente.Selecione um grupo de nanopartículas de SFO obtidas por síntese de combustão espontânea sol-gel e realize uma caracterização estrutural profunda de difração de raios X em pó (XRPD) por análise de perfil de linha G(L).A distribuição de tamanho de cristalito obtida revela a dependência óbvia do tamanho ao longo da direção [001] no método de síntese, levando à formação de cristalitos escamosos.Além disso, o tamanho das nanopartículas de SFO foi determinado por análise de microscopia eletrônica de transmissão (TEM), e o número médio de cristalitos nas partículas foi estimado.Estes resultados foram avaliados para ilustrar a formação de estados de domínio único abaixo do valor crítico, e o volume de ativação é derivado de medições de magnetização dependentes do tempo, destinadas a elucidar o processo de magnetização reversa de materiais magnéticos duros.
Materiais magnéticos em nanoescala possuem grande importância científica e tecnológica, pois suas propriedades magnéticas apresentam comportamentos significativamente diferentes em comparação com o tamanho do seu volume, o que traz novas perspectivas e aplicações .Entre os materiais nanoestruturados, a hexaferrita tipo M SrFe12O19 (SFO) tornou-se um candidato atraente para aplicações de ímã permanente .De fato, nos últimos anos, muitos trabalhos de pesquisa foram realizados na personalização de materiais baseados em SFO em nanoescala através de uma variedade de métodos de síntese e processamento para otimizar tamanho, morfologia e propriedades magnéticas6,7,8.Além disso, tem recebido grande atenção na pesquisa e desenvolvimento de sistemas de acoplamento de câmbio9,10.Sua alta anisotropia magnetocristalina (K = 0,35 MJ/m3) orientada ao longo do eixo c de sua rede hexagonal 11,12 é resultado direto da complexa correlação entre magnetismo e estrutura cristalina, cristalitos e tamanho de grão, morfologia e textura.Portanto, controlar as características acima é a base para atender requisitos específicos.A Figura 1 ilustra o grupo espacial hexagonal típico P63/mmc do SFO13, e o plano correspondente à reflexão do estudo de análise de perfil de linha.
Entre as características relacionadas à redução do tamanho das partículas ferromagnéticas, a formação de um estado de domínio único abaixo do valor crítico leva a um aumento na anisotropia magnética (devido a uma maior relação entre área superficial e volume), o que leva a um campo coercitivo .A ampla área abaixo da dimensão crítica (DC) em materiais duros (o valor típico é de cerca de 1 µm) e é definida pelo chamado tamanho coerente (DCOH)16: refere-se ao método de menor volume para desmagnetização no tamanho coerente (DCOH), expresso como volume de ativação (VACT) 14. No entanto, conforme mostrado na Figura 2, embora o tamanho do cristal seja menor que DC, o processo de inversão pode ser inconsistente.Em componentes de nanopartículas (NP), o volume crítico de reversão depende da viscosidade magnética (S), e sua dependência do campo magnético fornece informações importantes sobre o processo de comutação da magnetização de NP .
Acima: Diagrama esquemático da evolução do campo coercitivo com tamanho de partícula, mostrando o processo de reversão de magnetização correspondente (adaptado de 15).SPS, SD e MD significam estado superparamagnético, domínio único e multidomínio, respectivamente;DCOH e DC são usados ​​para diâmetro de coerência e diâmetro crítico, respectivamente.Abaixo: Esboços de partículas de diferentes tamanhos, mostrando o crescimento de cristalitos de monocristalinos a policristalinos.eindicam cristalito e tamanho de partícula, respectivamente.
No entanto, na nanoescala, novos aspectos complexos também foram introduzidos, como a forte interação magnética entre as partículas, a distribuição de tamanho, o formato das partículas, a desordem da superfície e a direção do eixo fácil de magnetização, todos os quais tornam a análise mais desafiadora19, 20.Estes elementos afetam significativamente a distribuição da barreira de energia e merecem consideração cuidadosa, afetando assim o modo de reversão da magnetização.Com base nisso, é particularmente importante compreender corretamente a correlação entre o volume magnético e a hexaferrita física nanoestruturada do tipo M SrFe12O19.Portanto, como sistema modelo, utilizamos um conjunto de SFOs preparados por um método sol-gel de baixo para cima e conduzimos pesquisas recentemente.Os resultados anteriores indicam que o tamanho dos cristalitos está na faixa nanométrica e, juntamente com a forma dos cristalitos, depende do tratamento térmico utilizado.Além disso, a cristalinidade de tais amostras depende do método de síntese, sendo necessária uma análise mais detalhada para esclarecer a relação entre cristalitos e tamanho de partícula.A fim de revelar esta relação, através da análise de microscopia eletrônica de transmissão (TEM) combinada com o método Rietveld e análise de perfil de linha de alta difração estatística de raios X em pó, os parâmetros da microestrutura cristalina (isto é, cristalitos e tamanho e forma das partículas) foram cuidadosamente analisados. .modo XRPD).A caracterização estrutural visa determinar as características anisotrópicas dos nanocristalitos obtidos e comprovar a viabilidade da análise de perfil de linha como uma técnica robusta para caracterizar o alargamento de picos para a faixa nanoescala de materiais (ferrita).Verifica-se que a distribuição de tamanho de cristalito ponderada por volume G (L) depende fortemente da direção cristalográfica.Neste trabalho, mostramos que são realmente necessárias técnicas suplementares para extrair com precisão parâmetros relacionados ao tamanho para descrever com precisão a estrutura e as características magnéticas de tais amostras de pó.O processo de magnetização reversa também foi estudado para esclarecer a relação entre características da estrutura morfológica e comportamento magnético.
A análise de Rietveld dos dados de difração de raios X em pó (XRPD) mostra que o tamanho do cristalito ao longo do eixo c pode ser ajustado por tratamento térmico adequado.Mostra especificamente que o alargamento do pico observado em nossa amostra é provavelmente devido à forma anisotrópica do cristalito.Além disso, foi avaliada a consistência entre o diâmetro médio analisado por Rietveld e o diagrama de Williamson-Hall (ena Tabela S1) mostra que os cristalitos estão quase livres de deformação e não há deformação estrutural.A evolução da distribuição do tamanho do cristalito ao longo de diferentes direções concentra nossa atenção no tamanho de partícula obtido.A análise não é simples, pois a amostra obtida por combustão espontânea sol-gel é composta por aglomerados de partículas com estrutura porosa6,9,vinte e um.O TEM é usado para estudar mais detalhadamente a estrutura interna da amostra de teste.Imagens típicas de campo claro são relatadas na Figura 3a-c (para uma descrição detalhada da análise, consulte a seção 2 dos materiais suplementares).A amostra consiste em partículas com formato de pequenos pedaços.As plaquetas se unem para formar agregados porosos de diferentes tamanhos e formas.Para estimar a distribuição de tamanho das plaquetas, a área de 100 partículas de cada amostra foi medida manualmente por meio do software ImageJ.O diâmetro do círculo equivalente com a mesma área de partícula do valor é atribuído ao tamanho representativo de cada peça medida.Os resultados das amostras SFOA, SFOB e SFOC estão resumidos na Figura 3d-f, e o valor médio do diâmetro também é relatado.O aumento da temperatura de processamento aumenta o tamanho das partículas e a sua largura de distribuição.A partir da comparação entre VTEM e VXRD (Tabela 1), pode-se observar que no caso das amostras SFOA e SFOB, o número médio de cristalitos por partícula indica a natureza policristalina dessas lamelas.Em contraste, o volume de partículas do SFOC é comparável ao volume médio do cristalito, indicando que a maioria das lamelas são monocristais.Ressaltamos que os tamanhos aparentes do TEM e da difração de raios X são diferentes, pois nesta última estamos medindo o bloco de espalhamento coerente (pode ser menor que o floco normal): Além disso, o pequeno erro de orientação desses espalhamentos os domínios serão calculados por difração.
As imagens TEM de campo claro de (a) SFOA, (b) SFOB e (c) SFOC mostram que elas são compostas de partículas com formato de placa.As distribuições de tamanho correspondentes são mostradas no histograma do painel (df).
Como também notamos na análise anterior, os cristalitos na amostra real de pó formam um sistema polidisperso.Como o método de raios X é muito sensível ao bloco de espalhamento coerente, é necessária uma análise minuciosa dos dados de difração do pó para descrever as nanoestruturas finas.Aqui, o tamanho dos cristalitos é discutido através da caracterização da função de distribuição de tamanho de cristalito ponderada por volume G(L)23, que pode ser interpretada como a densidade de probabilidade de encontrar cristalitos de forma e tamanho assumidos, e seu peso é proporcional a isto.Volume, na amostra analisada.Com um formato de cristalito prismático, o tamanho médio do cristalito ponderado pelo volume (comprimento lateral médio nas direções [100], [110] e [001]) pode ser calculado.Portanto, selecionamos todas as três amostras de SFO com diferentes tamanhos de partículas na forma de flocos anisotrópicos (ver Referência 6) para avaliar a eficácia deste procedimento para obter uma distribuição precisa do tamanho do cristalito de materiais em nanoescala.Para avaliar a orientação anisotrópica dos cristalitos de ferrita, foi realizada análise de perfil de linha nos dados de XRPD dos picos selecionados.As amostras de SFO testadas não continham difração conveniente (pura) de ordem superior do mesmo conjunto de planos cristalinos, portanto era impossível separar a contribuição do alargamento da linha do tamanho e da distorção.Ao mesmo tempo, é mais provável que o alargamento observado das linhas de difração seja devido ao efeito do tamanho, e a forma média do cristalito é verificada através da análise de várias linhas.A Figura 4 compara a função de distribuição de tamanho de cristalito ponderada por volume G(L) ao longo da direção cristalográfica definida.A forma típica de distribuição de tamanho de cristalito é a distribuição lognormal.Uma característica de todas as distribuições de tamanho obtidas é a sua unimodalidade.Na maioria dos casos, esta distribuição pode ser atribuída a algum processo definido de formação de partículas.A diferença entre o tamanho médio calculado do pico selecionado e o valor extraído do refinamento de Rietveld está dentro de uma faixa aceitável (considerando que os procedimentos de calibração do instrumento são diferentes entre esses métodos) e é a mesma do conjunto de planos correspondente por Debye O tamanho médio obtido é consistente com a equação de Scherrer, conforme mostrado na Tabela 2. A tendência do tamanho médio volumétrico do cristalito das duas diferentes técnicas de modelagem é muito semelhante, e o desvio do tamanho absoluto é muito pequeno.Embora possa haver divergências com Rietveld, por exemplo, no caso da reflexão (110) do SFOB, isso pode estar relacionado à correta determinação do fundo em ambos os lados da reflexão selecionada a uma distância de 1 grau 2θ em cada direção.No entanto, a excelente concordância entre as duas tecnologias confirma a relevância do método.A partir da análise do alargamento do pico, é óbvio que o tamanho ao longo de [001] tem uma dependência específica do método de síntese, resultando na formação de cristalitos escamosos no SFO6,21 sintetizado por sol-gel.Este recurso abre caminho para a utilização deste método para projetar nanocristais com formatos preferenciais.Como todos sabemos, a complexa estrutura cristalina do SFO (como mostrado na Figura 1) é o núcleo do comportamento ferromagnético do SFO12, portanto as características de forma e tamanho podem ser ajustadas para otimizar o design da amostra para aplicações (como permanente relacionado ao ímã).Ressaltamos que a análise do tamanho dos cristalitos é uma forma poderosa de descrever a anisotropia das formas dos cristalitos e fortalece ainda mais os resultados obtidos anteriormente.
(a) SFOA, (b) SFOB, (c) reflexão selecionada SFOC (100), (110), (004) distribuição de tamanho de cristalito ponderada por volume G (L).
A fim de avaliar a eficácia do procedimento para obter a distribuição precisa do tamanho do cristalito de materiais nano-pó e aplicá-lo a nanoestruturas complexas, conforme mostrado na Figura 5, verificamos que este método é eficaz em materiais nanocompósitos (valores nominais).A precisão do case é composta por SrFe12O19/CoFe2O4 40/60 w/w%.Estes resultados são totalmente consistentes com a análise de Rietveld (ver a legenda da Figura 5 para comparação) e, em comparação com o sistema monofásico, os nanocristais SFO podem destacar uma morfologia mais semelhante a uma placa.Espera-se que estes resultados apliquem esta análise de perfil de linha a sistemas mais complexos nos quais várias fases cristalinas diferentes podem se sobrepor sem perder informações sobre suas respectivas estruturas.
A distribuição de tamanho de cristalito ponderada por volume G (L) de reflexões selecionadas de SFO ((100), (004)) e CFO (111) em nanocompósitos;para comparação, os valores correspondentes da análise de Rietveld são 70(7), 45(6) e 67(5) nm6.
Conforme mostrado na Figura 2, a determinação do tamanho do domínio magnético e a estimativa correta do volume físico são a base para a descrição de tais sistemas complexos e para uma compreensão clara da interação e da ordem estrutural entre as partículas magnéticas.Recentemente, o comportamento magnético de amostras de SFO tem sido estudado detalhadamente, com especial atenção ao processo reverso de magnetização, a fim de estudar a componente irreversível da suscetibilidade magnética (χirr) (a Figura S3 é um exemplo de SFOC)6.A fim de obter uma compreensão mais profunda do mecanismo de reversão da magnetização neste nanossistema baseado em ferrita, realizamos uma medição de relaxamento magnético no campo reverso (HREV) após a saturação em uma determinada direção.Considere \(M\left(t\right)\proptoSln\left(t\right)\) (veja a Figura 6 e material suplementar para mais detalhes) e então obtenha o volume de ativação (VACT).Por poder ser definido como o menor volume de material que pode ser revertido de forma coerente em um evento, este parâmetro representa o volume “magnético” envolvido no processo de reversão.Nosso valor VACT (ver Tabela S3) corresponde a uma esfera com diâmetro de aproximadamente 30 nm, definido como diâmetro coerente (DCOH), que descreve o limite superior da reversão da magnetização do sistema por rotação coerente.Embora exista uma enorme diferença no volume físico das partículas (o SFOA é 10 vezes maior que o SFOC), estes valores são bastante constantes e pequenos, indicando que o mecanismo de reversão da magnetização de todos os sistemas permanece o mesmo (consistente com o que afirmamos). é o sistema de domínio único) 24 .No final, o VACT possui um volume físico muito menor que a análise XRPD e TEM (VXRD e VTEM na Tabela S3).Portanto, podemos concluir que o processo de comutação não ocorre apenas por rotação coerente.Observe que os resultados obtidos usando diferentes magnetômetros (Figura S4) fornecem valores de DCOH bastante semelhantes.A este respeito, é muito importante definir o diâmetro crítico de uma partícula de domínio único (DC) para determinar o processo de reversão mais razoável.De acordo com nossa análise (ver material suplementar), podemos inferir que o VACT obtido envolve um mecanismo de rotação incoerente, pois o DC (~0,8 µm) está muito distante do DC (~0,8 µm) de nossas partículas, ou seja, o a formação de paredes de domínio não é Então recebeu forte apoio e obteve uma configuração de domínio único.Este resultado pode ser explicado pela formação do domínio de interação25,26. Assumimos que um único cristalito participa de um domínio de interação, que se estende a partículas interligadas devido à microestrutura heterogênea desses materiais27,28.Embora os métodos de raios X sejam sensíveis apenas à microestrutura fina dos domínios (microcristais), as medições de relaxação magnética fornecem evidências de fenômenos complexos que podem ocorrer em SFOs nanoestruturados.Portanto, ao otimizar o tamanho nanométrico dos grãos de SFO, é possível evitar a mudança para o processo de inversão multidomínio, mantendo assim a alta coercividade desses materiais.
(a) A curva de magnetização dependente do tempo do SFOC medida em diferentes valores de campo reverso HREV após saturação em -5 T e 300 K (indicada ao lado dos dados experimentais) (a magnetização é normalizada de acordo com o peso da amostra);para maior clareza, a inserção mostra os dados experimentais do campo de 0,65 T (círculo preto), que tem o melhor ajuste (linha vermelha) (a magnetização é normalizada para o valor inicial M0 = M(t0));(b) a viscosidade magnética correspondente (S) é o inverso de SFOC A função do campo (a linha é um guia para o olho);(c) um esquema de mecanismo de ativação com detalhes de escala de comprimento físico/magnético.
De modo geral, a reversão da magnetização pode ocorrer através de uma série de processos locais, como nucleação da parede do domínio, propagação e fixação e desafixação.No caso de partículas de ferrita de domínio único, o mecanismo de ativação é mediado por nucleação e é desencadeado por uma mudança de magnetização menor que o volume total de reversão magnética (como mostrado na Figura 6c) .
A lacuna entre o magnetismo crítico e o diâmetro físico implica que o modo incoerente é um evento concomitante de reversão do domínio magnético, que pode ser devido a falta de homogeneidade do material e irregularidade da superfície, que se correlacionam quando o tamanho da partícula aumenta 25, resultando em um desvio de estado de magnetização uniforme.
Portanto, podemos concluir que neste sistema o processo de reversão da magnetização é muito complicado, e os esforços para reduzir o tamanho na escala nanométrica desempenham um papel fundamental na interação entre a microestrutura da ferrita e o magnetismo..
Compreender a complexa relação entre estrutura, forma e magnetismo é a base para projetar e desenvolver aplicações futuras.A análise do perfil linear do padrão XRPD selecionado de SrFe12O19 confirmou a forma anisotrópica dos nanocristais obtidos pelo nosso método de síntese.Combinada com a análise TEM, a natureza policristalina desta partícula foi comprovada, e foi posteriormente confirmado que o tamanho do SFO explorado neste trabalho era inferior ao diâmetro crítico de domínio único, apesar da evidência de crescimento de cristalitos.Com base nisso, propomos um processo de magnetização irreversível baseado na formação de um domínio de interação composto por cristalitos interligados.Nossos resultados comprovam a estreita correlação entre a morfologia das partículas, a estrutura cristalina e o tamanho dos cristalitos que existem em nível nanométrico.Este estudo tem como objetivo esclarecer o processo de magnetização reversa de materiais magnéticos nanoestruturados duros e determinar o papel das características da microestrutura no comportamento magnético resultante.
As amostras foram sintetizadas utilizando ácido cítrico como agente quelante/combustível de acordo com o método de combustão espontânea sol-gel, relatado na Referência 6. As condições de síntese foram otimizadas para obter três tamanhos diferentes de amostras (SFOA, SFOB, SFOC), que foram obtidos por tratamentos de recozimento apropriados em diferentes temperaturas (1000, 900 e 800°C, respectivamente).A Tabela S1 resume as propriedades magnéticas e conclui que elas são relativamente semelhantes.O nanocompósito SrFe12O19/CoFe2O4 40/60 p/p% também foi preparado de forma semelhante.
O padrão de difração foi medido usando radiação CuKα (λ = 1,5418 Å) no difratômetro de pó Bruker D8, e a largura da fenda do detector foi ajustada para 0,2 mm.Use um contador VANTEC para coletar dados na faixa 2θ de 10-140°.A temperatura durante o registro dos dados foi mantida a 23 ± 1 °C.A reflexão é medida pela tecnologia step-and-scan, e o comprimento do passo de todas as amostras de teste é 0,013° (2teta);o valor de pico máximo da distância de medição é -2,5 e + 2,5° (2teta).Para cada pico são calculados um total de 106 quanta, enquanto para a cauda são cerca de 3.000 quanta.Vários picos experimentais (separados ou parcialmente sobrepostos) foram selecionados para posterior análise simultânea: (100), (110) e (004), que ocorreram no ângulo de Bragg próximo ao ângulo de Bragg da linha de registro do SFO.A intensidade experimental foi corrigida para o fator de polarização de Lorentz, e o fundo foi removido com uma mudança linear assumida.O padrão NIST LaB6 (NIST 660b) foi utilizado para calibração do instrumento e ampliação espectral.Use o método de deconvolução LWL (Louer-Weigel-Louboutin) 30,31 para obter linhas de difração puras.Este método é implementado no programa de análise de perfil PROFIT-software32.A partir do ajuste dos dados de intensidade medidos da amostra e do padrão com a função pseudo Voigt, o contorno de linha correto correspondente f(x) é extraído.A função de distribuição de tamanho G(L) é determinada a partir de f(x) seguindo o procedimento apresentado na Referência 23. Para mais detalhes, consulte o material suplementar.Como complemento à análise do perfil da linha, o programa FULLPROF é utilizado para realizar a análise Rietveld nos dados XRPD (detalhes podem ser encontrados em Maltoni et al. 6).Em suma, no modelo de Rietveld, os picos de difração são descritos pela função pseudo Voigt modificada de Thompson-Cox-Hastings.O refinamento LeBail dos dados foi realizado no padrão NIST LaB6 660b para ilustrar a contribuição do instrumento para o alargamento do pico.De acordo com o FWHM calculado (largura total na metade da intensidade do pico), a equação de Debye-Scherrer pode ser usada para calcular o tamanho médio ponderado por volume do domínio cristalino de espalhamento coerente:
Onde λ é o comprimento de onda da radiação de raios X, K é o fator de forma (0,8-1,2, geralmente igual a 0,9) e θ é o ângulo de Bragg.Isto se aplica a: a reflexão selecionada, o conjunto correspondente de planos e todo o padrão (10-90°).
Além disso, um microscópio Philips CM200 operando a 200 kV e equipado com um filamento LaB6 foi utilizado para análise de TEM para obter informações sobre a morfologia e distribuição de tamanho das partículas.
A medição de relaxamento de magnetização é realizada por dois instrumentos diferentes: Sistema de Medição de Propriedade Física (PPMS) do Magnetômetro de Amostra Vibratória de Design Quântico (VSM), equipado com ímã supercondutor de 9 T, e MicroSense Modelo 10 VSM com eletroímã.O campo é de 2 T, a amostra é saturada no campo (μ0HMAX:-5 T e 2 T, respectivamente para cada instrumento), e então o campo reverso (HREV) é aplicado para trazer a amostra para a área de comutação (perto de HC ), e então o decaimento da magnetização é registrado em função do tempo ao longo de 60 minutos.A medição é realizada a 300 K. O volume de ativação correspondente é avaliado com base nos valores medidos descritos no material suplementar.
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